O Laboratório de Referências Metrológicas (LRM) do Centro de Química e Manufaturados do IPT está iniciando em março de 2015 o processo de certificação de um conjunto de três novos materiais de referência de ponto de fulgor e de ponto de névoa em produtos derivados de petróleo.
A preparação dos lotes
Este projeto teve início no segundo semestre de 2012, com a preparação de três lotes de misturas de hidrocarbonetos com pontos de fulgor e pontos de névoa adequados para suprir as necessidades metrológicas dos laboratórios da indústria brasileira. Os materiais passaram inicialmente por diversos estudos de caracterização química e físico-química que indicaram a sua adequação aos requisitos técnicos.
Testes de homogeneidade
Na sequencia, os lotes preparados no LRM foram submetidos a testes de homogeneidade, onde foi possível comprovar a eficácia dos processos de produção utilizados e demonstrar que todos os frascos dos lotes eram estatisticamente iguais.
Estudo de estabilidade
Após ter sua homogeneidade e outras características físico-químicas conhecidas e aprovadas, os materiais foram submetidos a um estudo de estabilidade de longo prazo, planejado para identificar alterações no comportamento dos materiais com o passar do tempo, ou até ocorrer uma possível falha nas propriedades estudadas, o ponto de fulgor e o ponto de névoa.
Este estudo foi necessário porque o LRM não dispunha de dados experimentais sobre o comportamento das propriedades destes materiais com o passar do tempo, em condições de estocagem, e desta forma não poderiam ser estabelecidos os prazos de validade corretos.
Em fevereiro de 2015 foi concluído o estudo de estabilidade que durou 24 meses. Neste período, diversas amostras dos lotes foram mantidas em temperaturas muito baixas, inferiores aos pontos de solidificação dos materiais, sob atmosfera modificada. A intervalos regulares de 6 meses, algumas amostras congeladas de cada lote foram equilibradas e ensaiadas junto com amostras equivalentes mantidas em estoque ambiente. Por meio de técnicas estatísticas foi possível comprovar a estabilidade dos três lotes durante 24 meses, sem alterações nas propriedades.
Este estudo permitiu ao LRM obter dados experimentais suficientes para comprovar que as propriedades que serão certificadas se mantiveram estáveis durante dois anos, validando os processos de preparação iniciais. Além disto, o conhecimento experimental obtido será utilizado nos próximos processos de desenvolvimento similares, eliminando a necessidade estudos tão extensos e rigorosos no futuro.
A certificação interlaboratorial das propriedades dos materiais
Em março de 2015 o LRM está convidando um conjunto de laboratórios para participar da campanha de certificação de propriedades dos três novos materiais, identificados como IPT 2101, IPT 2102 e IPT 2103. A certificação é a etapa final do desenvolvimento destes materiais de referência, tendo como objetivo encontrar os valores verdadeiros das propriedades estudadas e suas incertezas nos materiais.
Os convidados para o programa interlaboratorial de certificação são laboratórios com competência técnica para a realização dos ensaios específicos. A competência é confirmada por meio de evidências técnicas, como por exemplo, uma sequencia de sucessos no desempenho em programas de proficiência dos ensaios de ponto de fulgor e ponto de fluidez. Participantes do Programa de Proficiência em Lubrificantes do LRM e de outros Programas irão colaborar neste trabalho.
Os materiais que entram em certificação possuem as seguintes propriedades aproximadas:
Material Candidato nº1: IPT 2101
Material Candidato nº2: IPT 2102
Material Candidato nº3: IPT 2103
Esperamos ter concluído a fase de certificação durante o primeiro semestre de 2015, quando os novos MRCs estarão disponíveis aos laboratórios da indústria e das universidades e centros de pesquisa.
A preparação dos lotes
Este projeto teve início no segundo semestre de 2012, com a preparação de três lotes de misturas de hidrocarbonetos com pontos de fulgor e pontos de névoa adequados para suprir as necessidades metrológicas dos laboratórios da indústria brasileira. Os materiais passaram inicialmente por diversos estudos de caracterização química e físico-química que indicaram a sua adequação aos requisitos técnicos.
Testes de homogeneidade
Na sequencia, os lotes preparados no LRM foram submetidos a testes de homogeneidade, onde foi possível comprovar a eficácia dos processos de produção utilizados e demonstrar que todos os frascos dos lotes eram estatisticamente iguais.
Estudo de estabilidade
Após ter sua homogeneidade e outras características físico-químicas conhecidas e aprovadas, os materiais foram submetidos a um estudo de estabilidade de longo prazo, planejado para identificar alterações no comportamento dos materiais com o passar do tempo, ou até ocorrer uma possível falha nas propriedades estudadas, o ponto de fulgor e o ponto de névoa.
Este estudo foi necessário porque o LRM não dispunha de dados experimentais sobre o comportamento das propriedades destes materiais com o passar do tempo, em condições de estocagem, e desta forma não poderiam ser estabelecidos os prazos de validade corretos.
Em fevereiro de 2015 foi concluído o estudo de estabilidade que durou 24 meses. Neste período, diversas amostras dos lotes foram mantidas em temperaturas muito baixas, inferiores aos pontos de solidificação dos materiais, sob atmosfera modificada. A intervalos regulares de 6 meses, algumas amostras congeladas de cada lote foram equilibradas e ensaiadas junto com amostras equivalentes mantidas em estoque ambiente. Por meio de técnicas estatísticas foi possível comprovar a estabilidade dos três lotes durante 24 meses, sem alterações nas propriedades.
Este estudo permitiu ao LRM obter dados experimentais suficientes para comprovar que as propriedades que serão certificadas se mantiveram estáveis durante dois anos, validando os processos de preparação iniciais. Além disto, o conhecimento experimental obtido será utilizado nos próximos processos de desenvolvimento similares, eliminando a necessidade estudos tão extensos e rigorosos no futuro.
A certificação interlaboratorial das propriedades dos materiais
Em março de 2015 o LRM está convidando um conjunto de laboratórios para participar da campanha de certificação de propriedades dos três novos materiais, identificados como IPT 2101, IPT 2102 e IPT 2103. A certificação é a etapa final do desenvolvimento destes materiais de referência, tendo como objetivo encontrar os valores verdadeiros das propriedades estudadas e suas incertezas nos materiais.
Os convidados para o programa interlaboratorial de certificação são laboratórios com competência técnica para a realização dos ensaios específicos. A competência é confirmada por meio de evidências técnicas, como por exemplo, uma sequencia de sucessos no desempenho em programas de proficiência dos ensaios de ponto de fulgor e ponto de fluidez. Participantes do Programa de Proficiência em Lubrificantes do LRM e de outros Programas irão colaborar neste trabalho.
Os materiais que entram em certificação possuem as seguintes propriedades aproximadas:
Material Candidato nº1: IPT 2101
- Ponto de fulgor (ASTM D56): 56°C
Material Candidato nº2: IPT 2102
- Ponto de fulgor (ASTM D92): 112°C
- Ponto de fluidez (ASTM D97): + 3°C
- Ponto de névoa (ASTM D2500): +2°C
Material Candidato nº3: IPT 2103
- Ponto de fulgor (ASTM D92): 206°C
- Ponto de fluidez (ASTM D97): – 7°C
- Ponto de névoa (ASTM D2500): – 5°C
Esperamos ter concluído a fase de certificação durante o primeiro semestre de 2015, quando os novos MRCs estarão disponíveis aos laboratórios da indústria e das universidades e centros de pesquisa.
